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索氏提取器操作步驟
時(shí)間:2016/8/18 8:31:14 瀏覽:
索氏提取器,又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管,各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí),將待測(cè)樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶內(nèi)加入
石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度,溶有
粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復(fù),直到抽提完全為止。
從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來,即長期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長.溶劑用量大、效率不高。 在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器(如圖所示) 就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶劑,萃取效率又高。 萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后,將固體物質(zhì)放在濾紙包內(nèi),置于提取器中,提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過連接管上升,進(jìn)入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)提取器中溶劑液面達(dá)到虹吸管的最高處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶,因而萃取出一部分物質(zhì)。然后圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續(xù)蒸發(fā)、冷凝、浸出、回流,如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的浸出溶劑所萃取,將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。 液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取分離的目的.
安裝: 1.使用前,先將各部件清洗干凈烘干。 2.選擇一穩(wěn)固的鐵架臺(tái)和三個(gè)鐵夾,三個(gè)雙頂絲。 3.根據(jù)水浴鍋的高低和抽提筒的長短先緊固一個(gè)鐵夾,松開鐵夾螺絲,將抽提筒上端放入鐵 夾內(nèi),用手合緊鐵夾夾住抽提筒,然后再用另一只手旋緊螺絲,固定好抽提筒。 4.在下部再安裝一個(gè)鐵夾,將接收瓶連接在抽提筒下端,然后用夾子夾緊。 5.將提取物放入抽提筒。 6.在上部再安裝一個(gè)鐵夾,將冷凝管連接到抽提筒上端,用夾子夾緊。 安裝好的裝置應(yīng)整齊美觀,儀器各部件所在平面應(yīng)平行或垂直。 按與安裝相反的順序拆除裝置。
操作步驟:
1.把濾紙做成與提取器大小相應(yīng)的濾紙筒,然后把需要提取的樣品放入濾紙筒內(nèi),裝入提取器。注意濾紙筒既要緊貼器壁,又要方便取放。(濾紙筒上可以套一圈棉線,方便提取完成后取出濾紙筒。)被提取物高度不能超過虹吸管,否則被提取物不能被溶劑充分浸泡,影響提取效果。被提取物亦不能漏出濾紙筒,以免堵塞虹吸管。如果試樣較輕,可以用脫脂棉壓住試樣。
2.在提取用的燒瓶中加入提取溶劑和沸石(沒有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。
3.連接好燒瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加熱。沸騰后,溶劑的蒸氣從燒瓶進(jìn)到冷凝管中,冷凝后的溶劑回流到濾紙筒中,浸取樣品。溶劑在提取器內(nèi)到達(dá)一定的高度時(shí),就攜帶所提取的物質(zhì)一同從側(cè)面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內(nèi)循環(huán)流動(dòng),把所要提取的物質(zhì)集中到下面的燒瓶內(nèi)。 具體的回流時(shí)間是不一樣的,有的是按藥典或文獻(xiàn)要求提取一定時(shí)間,有的是提取至提取液無色,又比如用乙醚提取樣品中的脂肪時(shí)是以抽提管中流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)?傊褪且崛⊥耆。